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在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2到3厘米。同時調節滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1厘米。左手滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動。
滴定操作中應注意以下幾點：
1、搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動，左右旋轉均可，但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
2、滴定時，左手不能離開活塞任其自流。
3、注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
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